Altpura nivelo de 1,1,3-trikloroacetona preparado

Resumo: acetona katalizita klorido kaj produktita per solva kristaliĝo ĉe 1,1,3-trikloroacetono kun alta pureco de ne malpli ol 99,0%, kun rendimento de 45%o Ŝlosilvortoj:1,1,3-trikloroacetono;sintezo;alta pureco

----------.Antaŭparolo

1,1,3■trikloroacetono estas grava intermedio en la produktado de folika acido.Nuntempe,1,1,3.acetona trikloroacetono,longa produktadociklo (48 horoj),malbona selektiveco,malalta rendimento,1,1,3- Enhavo de trikloropacetono estas nur ĉirkaŭ 17%, post akva eltiro, ĝia enhavo estas nur 51,9%. Kaj la produktadkosto estas alta, la produkto korekto estas malalta. Ĉi tiuj ĉiuj kondukas al altaj hejmaj acidaj produktadkostoj, malfacile plibonigi la enhavon kaj aliajn. problemoj.La aŭtoro legis grandan nombron da enlandaj kaj eksterlandaj dokumentoj.Post multaj eksperimentoj kaj studoj, ni aldonis katalizilon kaj kontrolis fou-kloran rapidon, reduktante la reakcian tempon al 1,1,3-3 trikloropacetono en 24 horoj, kaj 1,1,3-3 trikloropacetona kristaliĝo kun pureco pli granda ol 99% kaj la rendimento de pli ol 45%.

II.Eksperimenta parto

1. reago

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentaj paŝoj

En kvarkola flakono kun 500ml sfera kondensilo, certa kvanto da acetono kaj katalizilo estis movita kaj provizita al kloro je reakcia temperaturo de 10~30 W. Komencu tempigon, ĉesu trapasi kloron kelkajn horojn post la reago, kaj daŭrigu. kirlante dum 1 horo. Speciala solvilo simila materialo estis aldonita al la rezulta miksaĵo, movita dum 1 horo dum malvarmigo al 10 °C kristaliĝo, ĉerpante 1,1,3-trikloroacetonon.

1. 1,1,3.Selektema determino de trikloroacetona pureco

Varin 3700 gaskromatografo, QF・1 pleniga kolumno kaj FID-detektilo estis uzataj por selekteme determini la purecan profiton de la produkto kaj klorida solvo.

1. Rezultoj de la diskuto
2. La influo de katalizilo sur kloridselektiveco montris la selektivecon de acetonklorumado

Granda influo,Tabelo 1 listigas aron de eksperimentaj rezultoj.De Tablo 1,la minimuma selektiveco de 1,1,3-trikloroacetono estas signife pliigita (ĉirkaŭ 19,1%) sen katalizilo, kaj

　　kunmetita amina katalizilo estas la plej bona, ĝis 57,5% o.Testkondiĉoj: Innl acetono, 3nr) l kloro, katalizilo 0,6 g, temperaturo 1030 °C,

tempo 18 horoj.Ene de 12 horoj va:3.9 Cao h;2

〜7 horoj,vq:27 Cao h;7〜18 horoj,VQ:3.9 al h.Tablo 1.Efikoj de la katalizilo sur la produktoselektiveco

1. Efiko de la tra-klora rapideco sur la reago

La eksperimento trovis, ke unuforma kloro havis malbonan produktan selektivecon, signife plibonigante la produktoselektivecon kaj rendimenton.