Resumo: acetona katalizita klorido kaj produktita per solva kristaliĝo je 1,1,3-trikloroacetono kun alta pureco de ne malpli ol 99,0%, kun rendimento de 45%o Ŝlosilvortoj:1,1,3-trikloroacetono;sintezo;alta pureco

———-.Antaŭparolo

1,1,3■trikloroacetono estas grava intermedio en la produktado de folika acido.Nuntempe,1,1,3.acetona trikloroacetono,longa produktadociklo (48 horoj),malbona selektiveco,malalta rendimento,1,1,3- Enhavo de trikloropacetono estas nur ĉirkaŭ 17%, post akva eltiro, ĝia enhavo estas nur 51,9%. Kaj la produktadkosto estas alta, la produkto korekto estas malalta. Ĉi tiuj ĉiuj kondukas al altaj hejmaj acidaj produktadkostoj, malfacile plibonigi la enhavon kaj aliajn. problemoj.La aŭtoro legis grandan nombron da enlandaj kaj eksterlandaj dokumentoj.Post multaj eksperimentoj kaj studoj, ni aldonis katalizilon kaj kontrolis fou-kloran rapidon, reduktante la reakcian tempon al 1,1,3-3 trikloropacetono en 24 horoj, kaj 1,1,3-3 trikloropacetona kristaliĝo kun pureco pli granda ol 99% kaj la rendimento de pli ol 45%.

II.Eksperimenta parto

1. reago

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentaj paŝoj

En kvarkola flakono kun 500ml sfera kondensilo, certa kvanto da acetono kaj katalizilo estis movita kaj provizita al kloro je reakcia temperaturo de 10~30 W. Komencu tempigon, ĉesu trapasi kloron kelkajn horojn post la reago, kaj daŭrigu. movante dum 1 horo. Speciala solvilo simila materialo estis aldonita al la rezulta miksaĵo, movita dum 1 horo dum malvarmetiĝo al 10 °C kristaliĝo, ĉerpante 1,1,3-trikloroacetonon.

1. 1,1,3.Selektema determino de trikloroacetona pureco

Varin 3700 gaskromatografo, QF・1 pleniga kolumno kaj FID-detektilo estis uzataj por selekteme determini la purecan profiton de la produkto kaj klorida solvo.

1. Rezultoj de la diskuto
2. La influo de katalizilo sur kloridselektiveco montris la selektivecon de acetonklorumado

Granda influo,Tabelo 1 listigas aron de eksperimentaj rezultoj.De Tablo 1,la minimuma selektiveco de 1,1,3-trikloroacetono estas signife pliigita (ĉirkaŭ 19,1%) sen katalizilo, kaj

　　kunmetita amina katalizilo estas la plej bona, ĝis 57,5% o.Testkondiĉoj: Innl acetono, 3nr) l kloro, katalizilo 0,6 g, temperaturo 1030 °C,

tempo 18 horoj.Ene de 12 horoj va:3.9 Cao h;2

〜7 horoj,vq:27 Cao h;7〜18 horoj,VQ:3.9 al h.Tablo 1.Efikoj de la katalizilo sur la produktoselektiveco

1. Efiko de la tra-klora rapideco sur la reago

La eksperimento trovis, ke unuforma kloro havis malbonan produktan selektivecon, signife plibonigante la produktoselektivecon kaj rendimenton.

Tablo 2 listigas aron de testaj datumoj.

Tablo 2 Efikoj de pas-klora rapideco sur produktoselektiveco

Test^kondiĉo:]Petri plado 1 acetono,katalizilo:kunmetita klaso 0.6go

La eksperimento trovis, ke la flukloro estis frua (12 horoj) kaj poste (8 24 h), la plej granda parto de kloro eskapas ke la reago estis malrapida kaj la medio (28 h) estis rapida. Kiam la klora gaso estas haltita, la produkto-selektiveco kaj rendimento. estas signife reduktitaj.La rezultoj montris, ke 1,1,3 produktis multe pli malrapide ol

1,1-dikloroacetono.Dum la reago kun

klorido, klorido, acetono, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

tio estas_II.klorumado sur submetilgrupo estis multe

pli rapide ol sur metilgrupo.Tial,la

verkinto kredas ke la acetona klorida genera procezo reakcia procezo estas:

La reago estas farita kun V1 1 2-5 kiel la ĉefa procezo.

Laŭ la Tabelo 2 datumoj, la reakcia rapideco ordo de ĉiu paŝo estas

　　V2^”3^1 2 5>V4

Depende de la reakcia rapideco de ĉiu paŝo,

Oni povas vidi el la datumoj de Tabelo 3 ke, pro la malgranda bolpunkto diferenco inter 1,1,3.trikloroacetono kaj kromproduktoj, estas ĝenerale malfacile apartigi akvon eltiro kaj apartigo estas simpla rimedo.Kvankam la plej multaj mi produktoj povas esti forigitaj, la pureco estas malfacila

ni kontrolas la pasan klorrapidecon ĉe ĉiu stadio,

atingi la celon redukti la tempopasan kloron kaj malhelpi la selektivecon pliigi la sekundaran reakcian rapidon je 1,1,3 trikloroacetono..

1. Hidrata kristala purigo Laŭ la literaturo, kutime la

acetona klorida likvaĵo estas ĉerpita aŭ rafinita per akvo por pliigi la enhavon de 1,1,3-trikloroacetono, kaj la aŭtoro uzis 1,1,3-trikloroacetonon por kristaliĝi el aliaj kromproduktoj.

Tablo 3 listigas la produktan purecon akiritan per la diversaj apartigmetodoj.

Tabelo 3. Produkta pureco akirita de la malsamaj disigmetodoj

por plu plibonigi.Pureco de la produkto atingas pli ol 99%, kaj la rendimento estas ankaŭ la plej alta en pluraj metodoj, ĝis 45%o.1 La metodo postulas 1,1,3-trikloroacetonan enhavon de K pli ol 50% en la klorido. solutiono.

Elektu taŭgan kunmetitan aminan katalizilon, kontrolu malrapidan kloran blokadon frue kaj malfrue je 10 ~ 30 °C, povas fari 1,1,3-trikloroacetonan kloridon, purigitan per speciala solva kristaliĝo, akiri kristalan produkton kun ne malpli ol 99,0%, kun rendimento. de 45%, sed 1,1,3-trikloroacetono en klorida solvaĵo devas esti pli granda ol 50%o.Ĉefoficisto de Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

ĉefoficisto@mit-ivy.com

　　ALDONO: Provinco Jiangsu, Ĉinio