Unuflanke, la invento provizas purigan metodon de 1,1,3-trikloroacetono, kie la metodo konsistas el la jenaj paŝoj

Fulmo:

(1) Kruda 1,1,3-trikloroacetono miksita kun akvo;

(2) Rekristaliĝo de la supra solvaĵo post ripozado; Kaj ankaŭ

(3) la rekristaligitaj solidaj kristaloj estas filtritaj kaj lavitaj per akvo;

Kie, en Paŝo (1), la pezproporcio de la menciita kruda 1,1,3-trikloroacetono al la kvanto de akvo estas 10,1-2).

Prefere, en Paŝo (1), la pezproporcio de la 1,1,3-trikloroacetona kruda produkto al la kvanto de akvo povas esti 1:

(0,4-0,6), plue optimumigita kiel 1:0,5; En la inventaĵo, la dozo de 1,1,3-trikloroacetona kruda produkto kaj akvo estas kontrolita en la supre menciita

La gamo de alta pureco 1,1,3-trikloroacetono povas esti akirita.

Laŭ la nuna invento, en paŝo (1), la kruda produkto de 1,1,3-trikloroacetono kaj akvo povas esti preparitaj je temperaturo de 10-50℃.

Miksu dum 10-30 minutoj sub la kondiĉoj, kaj poste lasu stari dum 10-30 minutoj; Prefere, en Paŝo (1), la menciita 1,1, 3-trikloropropila

La kruda ketono estis miksita kun akvo je temperaturo de 30-35℃ dum 25-30 minutoj, kaj poste lasita ripozi dum 10-15 minutoj; En la nuna invento

, uzante 1,1,3-trikloroacetonan krudon kiel krudan materialon, en la reakcia kaldrono, miksita kun akvo, kirlita je certa temperaturo post ripozado

Delaminigo. Post delaminigo, la malsupra olea tavolo estas forigita, ĉefe forigante altajn klorajn malpuraĵojn kaj lasante la supran solvaĵon por posta uzo.

Laŭ la invento, en paŝo (1), la kruda 1,1,3-trikloroacetono estas miksita kun akvo kaj ankaŭ povas esti kirlata.

Kondiĉoj, en kiuj ne ekzistas specifa limigo pri la kirlaj kondiĉoj kaj ekipaĵo, kondiĉe ke la 1,1,3-trikloroacetono povas esti kruda

La produkto povas esti egale miksita kun akvo. Prefere, la miksa rapideco estas 100-300 rpm.

En la nuna invento, la akvo estas prefereble dejonigita akvo.

Laŭ la invento, en paŝo (2), la kondiĉoj de rekristaliĝo povas esti: temperaturo de 0 ĝis 35℃, tempo de 0,5 -

10 horojn, prefereble, la rekristaliĝo estas efektivigita je kirlada rapideco de 50-300 RPM; Prefereble, la renodiĝo

Akvo ankaŭ estas aldonita en la kristaliĝa procezo, kie la akvo estas aldonita kun rapideco de 200-600 ml/min; Sub ĉi tiuj kondiĉoj, la rekristaliĝa efikeco

Frukto estas bona.

[0034] Pli optimume, la rekristaliĝaj kondiĉoj estas: temperaturo de 10-15℃, tempo de 2-3 horoj, kaj la rekristaliĝaj kondiĉoj

La kristalo estas kirata je rapideco de 100-200 RPM kaj la akvo estas aldonita je rapideco de 300-500 ml/min.

Sub ĉi tiuj kondiĉoj, la rekristaliĝa efiko estas pli bona.

En la nuna invento, la rekristaliĝa temperaturo priskribita en paŝo (2) estas pli malalta ol tiu de 1,1,3-trikloroacetono en paŝo (1).

La temperaturo, je kiu la produkto estas miksita kun akvo.

Laŭ la invento, en Paŝo (3), la reakcia miksaĵo post Paŝo (2) povas esti filtrita per fermita premo, aŭ povas esti

Solidaj kristaloj akiriĝas per premado rekte tra la kribrilplato ĉe la fundo de la reaktoro. En la nuna invento, aero kaj/aŭ nitrogeno estas prefere uzataj.

Prema filtrado, estas pli bone uzi nitrogenon por prema filtrado, kaj la premo povas esti 0,1-0,2MPa, prefere 0,12 -

0.18 mpg.

Laŭ la invento, la precipitiĝinta kristalo post prema filtrado estas lavita per akvo, kie la menciita akvo estas lavita

Ne estas specifa limo, ekzemple, vi povas elekti 1-2 kg da akvoŝpruclavado sub la kondiĉo de temperaturo de 2-25 ℃, kaj ŝpruci

Ne ekzistas specifa rapidlimo.

Laŭ la invento, la pureco de la 1,1,3-trikloroacetona kruda produkto povas esti 50-65% laŭ pezo.

Paĝoj 3/6 de instrukcioj

5

CN 109516908 A

5

La nuna invento, aliflanke, ankaŭ provizas foliatan acidon, kiu estas preparita per iu ajn el la metodoj priskribitaj supre.

Akva solvaĵo de 1,1,3-trikloroacetono estas rekte uzata por prepari foliatan acidon.

La funkciigo de la puriga metodo de la invento, kiel ekzemple tavoligita ekstraktado, kristaliĝa filtrado kaj tiel plu, povas esti efektivigita en fermita sistemo.

Mediprotekta, kaj multe reduktas la generadon de rubakvo, neniuj rubaj organikaj solviloj kaj organikaj rubgasoj; Krome, la puriga metodo

Neniuj organikaj solviloj estas enkondukitaj, kaj la altaj kloraj malpuraĵoj estas forigitaj dum la puriga procezo, do ne ekzistas kvalitrisko por la kvalito de folia acido.

La metodo uzas akvon kiel kristaligan solvilon, kaj la purigita akva solvaĵo de 1,1,3-trikloroacetono estas rekte uzata por la produktado de folia acido.

La totala rendimento de folia acido povas esti pliigita je 5% laŭ pezo, kaj la pureco estas super 99.2% laŭ pezo, kio povas atingi altan kvaliton.

De folia acido.

La invento estas priskribita detale per realigoj sube.

[0042] En la sekvaj realigoj kaj proporcioj, krom se alie specifite, la uzitaj materialoj estas haveblaj per komerca aĉeto, krom se alie specifite.

La uzata metodo estas la konvencia metodo en ĉi tiu kampo.

La gasa kromatografia modelo estis GC-2014, aĉetita de la kompanio Shimadzu.

La 1,1,3-trikloroacetono preparita per la puriga metodo de la nuna invento [0047] estas purigita en 50-litra reaktoro ekipita per kribrilplato ĉe la fundo [0048]. Unue, la pureco de 1,1 estas 65% laŭ pezo, 20 kg de 3-trikloroacetono kaj 10 kg de akvo estas miksitaj en la reakcia kaldrono en 24°C, kirlante dum 12 minutoj, kie la kirlada rapideco estas 200 r/min. En la kirlada procezo, aldoni akvon, la akvon je rapideco de 300 ml/min, kaj poste la miksaĵo ripozas dum 10 minutoj, apartigita de la malsupra olea tavolo, forigante altajn klorajn malpuraĵojn. Due, la temperaturo de la supra tavoligita solvaĵo estas malaltigita al 5°C kaj kirlada dum 2 horoj je kirlada rapideco de 100 r/min. Poste, la solida kristalo estas akirita rekte tra la kribrilplato ĉe la fundo de la reakcia kaldrono per nitrogenprema filtrado je premo de 0.1 MPa, kaj poste ŝprucita kaj lavita per 2 kg da malvarma akvo. La malseka pezo de 1,1,3-trikloroacetono estis 9,8 kg, kaj la kromatografia pureco (GC) estis 96,8 pez% [0051]. La operacioj implikitaj en ĉi tiu puriga metodo, kiel statika tavoliĝo, forigo de altkloraj malpuraĵoj, kristaliĝo, filtrado kaj akvolavado, povas esti efektivigitaj en fermita korposistemo, kiu estas ekologie amika, kaj multe reduktas la generadon de rubakvo kaj ne produktas ruban organikan solvilon kaj organikan rubgason [0052]. Krome, ĉar la puriga metodo uzas sen enkonduko de organika solvilo kaj alta kloro por forigi malpuraĵojn en la puriga procezo, ne ekzistas kvalitrisko pri la kvalito de folia acido. Ankaŭ per la efektiviga ekzemplo de la preparado de 1,1,3-folia acido krucligita kun acetono, rekte uzata en la produktado, la folia acido plibonigas la totalan rendimenton je 5 pezo% kaj la purecon je 99% kaj 5 pezo%. Ekzemplo 2 [0054] Ĉi tiu efektivigo deklaras, ke 1,1,3-trikloroacetono preparita per la puriga metodo de la nuna invento [0055] estas purigita en 50-litra reaktoro ekipita per filtrila kribrilplato ĉe la fundo. [0056] Unue, oni miksas 1,1 kun pureco de 50%, 20 kg da 3-trikloroacetono kaj 4 kg da akvo en la reaktoro, kirlante dum 15 minutoj je 45°C, kirlada rapideco de 300 rpm. En la kirlada procezo, aldoni akvon, aldoni akvon je rapideco de 300 ml/min, kaj poste aldoni... La miksaĵo staris dum 15 minutoj, apartigita de la malsupra olea tavolo, forigante altajn klorajn malpuraĵojn; Due, la temperaturo de la supratavola solvaĵo post tavoliĝo malaltiĝis al 20°C, kaj la kirlada rapideco estis 200r/min dum 0.5 horoj. Poste, la solida kristalo estis akirita rekte tra la kribrilplato ĉe la fundo de la reaktoro per nitrogenprema filtrado je premo de 0.2MPa. Poste, la solida kristalo estis ŝprucita kaj lavita per 1 kg da malvarma akvo, kaj la malseka pezo de 1,1,3-trikloroacetono estis 8,2 kg per la metodo de redukto. La puriga metodo implikita en la statika tavoliga forigo de altkloraj malpuraĵoj, kristaliĝo, filtrado kaj akvolavado povas esti efektivigitaj en fermita korposistemo, la labormedio estas amika, kaj multe reduktas la generadon de rubakvo, neniu ruba organika solvilo kaj organika rubgaso [0060]. Krome, ĉar la metodo ne enkondukas organikajn solvilojn kaj forigas altklorajn malpuraĵojn dum la puriga procezo, ne ekzistas kvalitrisko por la kvalito de folia acido, kaj la 1,1,3-trikloroacetono preparita laŭ Ekzemplo 2 estas solvita en akvo kaj rekte uzata en la produktado de folia acido, pliigante la totalan rendimenton de folia acido je 4,9% laŭ pezo kaj atingante purecon de 99. Ĉi tiu realigo deklaras, ke la 1,1,3-trikloroacetono preparita per la puriga metodo de la nuna invento [0063] estas purigita en... 50-litra reaktoro ekipita per kribrilplato ĉe la fundo [0064] Unue, 1,1 kun pureco de 60%, 20 kg da 3-trikloroacetono miksita kun 40 kg da akvo en la reakcia bolkruĉo, kirlante dum 30 minutoj je 15°C, kirlada rapideco de 100 r/min. En la kirlada procezo, aldoni akvon, la akvon je rapideco de 500 ml/min, kaj poste la miksaĵo stari dum 30 minutoj, apartigita de la malsupra olea tavolo, forigante altajn klorajn malpuraĵojn. Due, la temperaturo de la supra tavolo de la solvaĵo post tavoliĝo malaltiĝis al 10°C, kaj la kirlada rapideco estis 100 r/min dum 10 horoj. Poste, la solida kristalo estis akirita rekte tra la kribrilplato ĉe la fundo de la reaktoro per nitrogenprema filtrado je premo de 0.2 MPa, kaj poste ŝprucita kaj lavita per 1 kg da malvarma akvo. La malseka pezo de 1,1,3-trikloroacetono estis 6,9 kg, kaj la kromatografia pureco (GC) estis 98,3% laŭ pezo [0067]. La operacioj implikitaj en ĉi tiu puriga metodo, kiel statika tavoliĝo, forigo de altkloraj malpuraĵoj, kristaliĝo, filtrado kaj akvolavado, povas esti efektivigitaj en fermita korposistemo, kiu havas amikan labormedion, kaj multe reduktas la generadon de rubakvo kaj ne produktas ruban organikan solvilon kaj organikan rubgason [0068]. Krome, ĉar la purigmetodo uzas nenian enkondukon de organika solvilo, kaj altan kloron por forigi malpuraĵojn en la purigprocezo, ne ekzistas kvalitrisko pri la kvalito de folia acido, kaj ekzemple 3 preparo de 1, 1, 3 - krucligita kun acetono, akvo por dissolvi, rekte uzata en la produktado de folia acido, plibonigante la totalan rendimenton je 5,3 pezo%, pureco de 99,2 pezo%. Por proporcio 1 [0070] purigis 1,1, 3-trikloroacetono laŭ la metodo de realigo 1, escepte ke en paŝo (1), akvo ne estas uzata, anstataŭe organikaj solviloj estis uzataj. Rezulte, la preparita 1,1, 3-trikloroacetono estis dissolvita en akvo kaj rekte uzata en la produktado de folia acido. La totala rendimento de folia acido pliiĝis nur je 2 pezo% kaj la pureco estis 95 pezo%. Krome, pro la enkonduko de organikaj solviloj en ĉi tiu puriga metodo, ekzistas kvalitrisko por la kvalito de folia acido [0071] en proporcio 2 [0072]. 1,1,3-trikloroacetono estas purigita laŭ la metodo en Ekzemplo 1. La diferenco estas, ke en Paŝo (1), la kvanto de akvo estas 50 kg, rezultante en signifa pliiĝo en la generado de rubakvo kaj malpliiĝo de 1. La rendimento de 1,1,3-trikloroacetonaj kristaloj estis solvita en akvo kaj rekte uzita en la produktado de folia acido, tiel ke la totala rendimento de folia acido estis nur pliigita je 5,6% laŭ pezo kaj la pureco estis 99,6% laŭ pezo [0073] kontraŭ la proporcio de 3 [0074]. 1,1 estis purigita per la metodo de Ekzemplo 1, 3-trikloroacetono, la diferenco estas, ke en paŝo (1), la alt-klora heteroplastido ne estas forigita, la rezulto de la preparado de 1,1,3-trikloroacetono enhavas grandan nombron da kloritaj kombinaĵoj, la kvalito de folia acido riskas [0075]. Laŭ la supra ekzemplo 1-3 kaj estas la rezulto de la skalo de 1-3: la purigmetodo implikas lasi stari tavoligitan kristalan filtrilon por forigi alt-klorajn malpuraĵojn, lavoperaciojn kiel ĉiuj, sed en hermetika sistemo, amika labormedio, kaj multe reduktita la incidenco de rubakvo, ne produktas rubgason, organikan solvilon kaj organikan. Krome, per efektivigo de kazo 1 la preparado de 1,1), 3-trikloroacetono, aldonita en la libro 5/6 paĝo 7 CN 109516908 A 7 akva solvaĵo, rekte uzata en la produktado de folia acido, faras la totalan rendimenton de folia acido pliigita je 5% laŭ pezo, pureco estas 99.2% laŭ pezo. supre; Krome, ĉar la puriga metodo ne enkondukas organikan solvilon, ne ekzistas kvalitrisko por la kvalito de folia acido. Krome, la puriga metodo uzas akvon kiel kristaligan solvilon, kaj la purigita akva solvaĵo de 1,1,3-trikloroacetono estas rekte uzata en la produktado de folia acido, reduktante kromefikojn.

Ĉefoficisto de Ateno

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–HEDERA Industrio CO., LTD

ĉefoficisto@mit-ivy.com

ALDONU：Ĝjangsuo Provinco, Ĉinio