Unuflanke, la invento disponigas purigan metodon de 1,1, 3-trikloroacetono, en kiu la metodo konsistas el la sekvaj paŝoj.

Ekbrilo:

(1) Kruda 1,1, 3-trikloroacetono miksita kun akvo;

(2) Rekristaliĝo de la supra solvo post starado; Same kiel

(3) la rekristaligitaj solidaj kristaloj estas filtritaj kaj lavitaj per akvo;

En kiu, en Paŝo (1), la pezoproporcio de la menciita kruda 1,1, 3-trikloroacetono al la kvanto de akvo estas 10.1-2).

Prefere, en Paŝo (1), la pezoproporcio de la 1,1, 3-trikloroacetona kruda produkto al la kvanto de akvo povas esti 1:

(0.4-0.6), plue optimumigita kiel 1:0.5; En la invento, la dozo de 1,1, 3-trikloroacetona kruda produkto kaj akvo estas kontrolita en la supre.

La gamo de alta pureco 1,1, 3-trikloroacetono povas esti akirita.

Laŭ la nuna invento, en la paŝo (1), la 1,1, 3-trikloroacetona kruda produkto kaj akvo povas esti preparitaj je temperaturo de 10-50℃.

Miksu dum 10-30 minutoj sub la kondiĉoj, kaj poste lasu stari dum 10-30 minutoj; Prefere, en Paŝo (1), diris 1,1, 3-tricloropropil

La kruda ketono estis miksita kun akvo je temperaturo de 30-35℃ dum 25-30 minutoj, kaj poste staris dum 10-15 minutoj; En la nuna invento

, uzante 1,1, 3-trikloroacetonan krudan kiel krudmaterialon, en la reaga kaldrono, miksita kun akvo, movita je certa temperaturo post starado

delaminado. Post delaminado, la malsupra oleotavolo estas forigita, ĉefe forigante altajn klorajn malpuraĵojn kaj lasante la supran solvon por posta uzo.

Laŭ la invento, en la paŝo (1), la kruda 1,1, 3-trikloroacetono estas miksita kun akvo kaj ankaŭ povas esti movita

Kondiĉoj, en kiuj ne ekzistas specifa limigo pri la kondiĉoj kaj ekipaĵo, kondiĉe ke la 1,1, 3-trikloroacetono povas esti kruda

La produkto povas esti egale miksita kun akvo. Prefere, la miksa indico estas 100-300r/min.

En la nuna invento, la akvo estas prefere dejonigita akvo.

Laŭ la invento, en la paŝo (2), la kondiĉoj de rekristaliĝo povas esti: temperaturo de 0 ĝis 35℃, tempo de 0,5 -

10 horoj, prefere, la rekristaliĝo estas efektivigita kun kirlrapideco de 50-300 RPM; Prefere, la reknot

Akvo ankaŭ estas aldonita en la kristaliĝoprocezo, en kiu la akvo estas aldonita kun rapideco de 200-600 ml/min; Sub ĉi tiuj kondiĉoj, rekristaliĝo efikeco

Frukto estas bona.

[0034] Plue optimume, la rekristaligaj kondiĉoj estas: temperaturo de 10-15 ℃, tempo de 2-3 horoj, kaj la rekristaligaj kondiĉoj.

La kristalo estas movita kun rapideco de 100-200 RPM kaj la akvo estas aldonita kun rapideco de 300-500 ml/min.

Sub ĉi tiuj kondiĉoj, la rekristaliga efiko estas pli bona.

En la nuna invento, la rekristaliga temperaturo priskribita en la paŝo (2) estas pli malalta ol tiu de 1,1, 3-trikloroacetono en la paŝo (1)

La temperaturo ĉe kiu la produkto estas miksita kun akvo.

Laŭ la invento, en Paŝo (3), la reakcia miksaĵo post Paŝo (2) povas esti filtrita per fermita premo, aŭ povas esti

Solidaj kristaloj estas akiritaj per premado rekte tra la kribrilplato ĉe la fundo de la reaktoro. En la nuna invento, aero kaj/aŭ nitrogeno estas prefere uzataj

Prema filtrado, estas pli bone uzi nitrogenon por prema filtrado, kaj la premo povas esti 0.1-0.2MPa, prefere 0.12 -

0. 18 mpa.

Laŭ la invento, la precipitata kristalo post prema filtrado estas lavata per akvo, en kiu la menciita akvo estas lavita.

Ne ekzistas specifa limo, ekzemple, vi povas elekti 1-2 kg da akvo-spruciga lavado sub la kondiĉo de temperaturo de 2-25 ℃, kaj ŝprucigi.

Ne ekzistas specifa rapideclimo.

Laŭ la invento, la pureco de la 1,1, 3-trikloroacetona kruda produkto povas esti 50-65% laŭ pezo.

Paĝoj 3/6 de instrukcio

5

CN 109516908 A

5

La nuna invento, aliflanke, ankaŭ disponigas folian acidon kiu estas preparita per iu el la metodoj priskribitaj supre.

Akva solvaĵo de 1,1, 3-trikloroacetono estas rekte uzata por prepari folian acidon.

La funkciado de la puriga metodo de la invento, kiel tavoligita eltiro, kristaliga filtrado ktp, povas esti farita en fermita sistemo.

Medio-amika, kaj multe reduktas la generadon de rubakvo, neniu malŝparo organikaj solviloj kaj organika malŝparo gaso; Krome, la puriga metodo

Neniuj organikaj solviloj estas enkondukitaj, kaj la altaj kloraj malpuraĵoj estas forigitaj dum la puriga procezo, do ne ekzistas kvalita risko por la kvalito de foliata acido.

La metodo uzas akvon kiel la kristaligan solvilon, kaj la purigita akva solvaĵo de 1,1, 3-trikloroacetono estas rekte uzata por la produktado de folika acido.

La totala rendimento de folika acido povas esti pliigita je 5% laŭ pezo, kaj la pureco estas super 99,2% laŭ pezo, kio povas akiri altan kvaliton.

De folika acido.

La invento estas priskribita detale per realigoj malsupre.

[0042] En la sekvaj formadoj kaj proporcioj, krom se alie specifita, la materialoj uzitaj estas haveblaj per komerca aĉeto, krom se alie specifita.

La metodo uzata estas la konvencia metodo en ĉi tiu kampo.

La gaskromatografiomodelo estis GC-2014, aĉetita de Shimadzu Company.

La 1,1, 3-trikloroacetono preparita per la purigmetodo de la nuna invento [0047] estas purigita en 50-litra reaktoro ekipita per filtrila kribrilplato ĉe la fundo [0048] Unue, la pureco de 1,1 estas 65. % laŭ pezo, 3-trikloroacetono 20Kg kaj akvo 10Kg en la reago kaldrono miksita en 24 movante dum 12 minutoj, kie la movo rapido estas 200r/min, en la movo procezo por aldoni akvon, la akvo kun rapideco de 300 ml/min. , kaj tiam la miksaĵo staris dum 10 minutoj, apartigita de la malsupra oleotavolo, forigu altajn klorajn malpuraĵojn; Due, la temperaturo de la tavoligita supra solvaĵo estis malaltigita al 5 kaj movita dum 2 horoj kun moviĝanta rapideco de 100r/min. Tiam, la solida kristalo estis akirita rekte tra la kribrilplato ĉe la fundo de la reagkaldrono per nitrogenprema filtrado je premo de 0,1 MPa, kaj tiam ŝprucita kaj lavita per 2 kg malvarma akvo. La malseka pezo de 1,1, 3-trikloroacetono estis 9,8 kg, kaj la kromatografia pura (GC) estis 96,8 pez% [0051] La operacio implikita en ĉi tiu purigmetodo, kiel statika tavoliĝo, forigo de altaj kloraj malpuraĵoj, kristaliĝo, filtrado kaj akvolavado, povas esti efektivigita en fermita korposistemo, kiu estas ekologie amika, kaj multe reduktas la generadon de rubakvo kaj ne produktas malŝparon organikan solvilon kaj organikan malŝparon gason [0052]. Krome, ĉar la purigmetodo sen enkonduki organikan solvilon, kaj altan kloron por forigi malpuraĵojn en la purigprocezo, ne ekzistas kvalita risko pri kvalito de folika acido, sed ankaŭ per la efektivigo ekzemplo de la preparado de 1, 1, 3 - acido fólico kruc-ligita kun acetona akvo solvita rekte uzata en produktado, faras folian acidon plibonigi ĝeneralan rendimenton 5 pezo %, la pureco de 99 5 pezo % Ekzemplo 2 [0054] Ĉi tiu formado deklaras ke 1,1, 3-trichloroacetone preparita de la purigmetodo de la nuna invento [0055] estas purigita en 50-litra reaktoro ekipita per filtrila kribrilo ĉe la fundo [0056] Unue,1,1 kun pureco de 50% , 3-trikloroacetono 20Kg kaj akvo 4Kg miksita en la reaktoro, kirlante dum 15 minutoj je 45, la movo rapido de 300r/min, en la movanta procezo aldoni akvon, la akvon je rapideco de 300 ml/min, kaj tiam la miksaĵo staris dum 15 minutoj, apartigita de la pli malalta oleo-tavolo, forigi altajn klorajn malpuraĵojn; Due, la temperaturo de la supra tavola solvaĵo post tavoliĝo estis malaltigita al 20, kaj la movorapideco estis 200r/min dum 0,5 h. Tiam, la solida kristalo estis akirita rekte tra la kribrilplato ĉe la fundo de la reaktoro per nitrogena premo filtrado ĉe la premo de 0. 2MPa. Tiam, la solida kristalo estis ŝprucita kaj lavita per 1Kg da 25 malvarma akvo, kaj la malseka pezo de 1,1, 3-trikloroacetono estis 8.2kg per la metodo de redukto La purigadmetodo implikita en la statika tavoliĝo forigo de altaj kloraj malpuraĵoj, operacioj de kristaliĝo, filtrado kaj akvo-lavado povas esti efektivigitaj en fermita korpo-sistemo, la labormedio estas amika, kaj multe reduktas la generadon de rubakvo, neniu malŝparo organika solvilo kaj organika malŝparo gaso [0060] Krome, ĉar la metodo faras ne enkondukas organikajn solvilojn kaj forigas altajn klorajn malpuraĵojn dum la purigprocezo, ne estas kvalita risko por la kvalito de folika acido, kaj la 1,1, 3-trikloroacetono preparita per Ekzemplo 2 estas solvita en akvo kaj rekte uzata en la produktado de foliata acido, pliigante la totalan rendimenton de folikacido je 4,9% laŭ pezo kaj atingante purecon de 99 Ĉi tiu formado deklaras, ke la 1,1, 3-trikloroacetono preparita per la puriga metodo de la nuna invento [0063] estas purigita en 50. -litra reaktoro ekipita kun filtrila kribrilo telero ĉe la malsupro [0064] Unue,1,1 kun pureco de 60% , 3-trikloroacetono 20Kg miksita kun akvo 40Kg en la reago kaldrono, kirlante dum 30 minutoj je 15, la movo rapido de 100r/min, en la movanta procezo por aldoni akvon, la akvon je rapideco de 500 ml/min, kaj tiam la miksaĵo staris dum 30 minutoj, apartigita de la malsupra oleo-tavolo, forigi altajn klorajn malpuraĵojn; Due, la temperaturo de la supra tavola solvaĵo post tavoliĝo estis malaltigita al 10, kaj la movorapideco estis 100r/min dum 10 horoj. Tiam, la solida kristalo estis akirita rekte tra la kribrilplato ĉe la fundo de la reaktoro per nitrogenprema filtrado ĉe la premo de 0.2MPa, kaj tiam ŝprucita kaj lavita per 1Kg da 5 malvarma akvo. La malseka pezo de 1,1, 3-trikloroacetono estis 6,9 kg, kaj la kromatografia pura (GC) estis 98,3% laŭ pezo [0067] La ​​operacio implikita en ĉi tiu purigmetodo, kiel statika tavoliĝo, forigo de altaj kloraj malpuraĵoj, kristaliĝo. , filtrado kaj akvolavado, povas esti efektivigitaj en fermita korposistemo, kiu havas amikan labormedion, kaj multe reduktas la generadon de rubakvo kaj ne produktas malŝparon organikan solvilon kaj organikan ruban gason [0068]. Krome, ĉar la purigadmetodo sen enkonduki organikan solvilon, kaj altan kloron por forigi malpuraĵojn en la purigprocezo, ne ekzistas kvalita risko pri kvalito de folika acido, kaj estos ekzemple 3 preparado de 1, 1, 3 - kruc- ligita kun acetono, akvo por solvi, rekte uzata en produktado de foliata acido, faras folian acidon por plibonigi ĝeneralan rendimenton 5. 3 pezo %, la pureco de 99. 2 pezo % Por proporcio 1 [0070] purigita 1,1, 3- trikloroacetono laŭ la metodo de formado 1, krom ke en paŝo (1), akvo ne estas uzata, Anstataŭe, organikaj solviloj estis uzitaj. Kiel rezulto, la preta 1,1, 3-trikloroacetono estis solvita en akvo kaj rekte uzata en la produktado de folika acido. La totala rendimento de foliata acido estis nur pliigita je 2% laŭ pezo kaj la pureco estis 95% laŭ pezo. Krome, pro la enkonduko de organikaj solviloj en ĉi tiu purigmetodo, ekzistas kvalita risko al la kvalito de folika acido [0071] en proporcio 2 [0072]. 1,1, 3-trikloroacetono estas purigita laŭ la metodo en Ekzemplo 1. La diferenco estas, ke en Paŝo (1), la kvanto da akvo estas 50Kg, kio rezultigas signifan pliiĝon en la generado de kloakaĵo kaj malpliiĝon de 1 La rendimento de 1,1, 3-trikloroacetonaj kristaloj estis solvita en akvo kaj rekte uzata en la produktado de foliata acido, tiel ke la totala rendimento de foliata acido estis nur pliigita je 5,6% laŭ pezo kaj la pureco estis 99,6% laŭ pezo [0073 ] kontraŭ la proporcio de 3 [0074]. 1,1 estis purigita per la metodo de Ekzemplo 1 , 3-trikloroacetono, la diferenco estas, ke en la paŝo (1), la alta kloro heteroplastido ne estas forigita, la rezulto de la preparado de 1,1, 3-trikloroacetono enhavas grandan nombro da klorumitaj komponaĵoj, la kvalito de acida fólico riskas [0075] Laŭ la supra ekzemplo 1-3 kaj estas la rezulto de la skalo de 1-3: la purigmetodo implikas lasi stari tavoligitan kristalan filtrilon por forigi altajn klorajn malpuraĵojn lavajn operaciojn kiel ĉiuj krom en la hermetika sistemo, amika labormedio, kaj tre reduktita la efiko de rubakvo, ne produktas malŝparo gaso, organika solvilo kaj organika Krome, per efektivigo kazo 1 la preparado de 1, 1) , 3-trikloroacetono , aldonu en la libron 5/6 paĝon 7 CN 109516908 7-akva solvaĵo, rekte uzata en la produktado de acido fólico, faras la totalan rendimenton de acido fólico pliigis 5 % laŭ pezo, pureco estas 99,2 % laŭ pezo supre; Krome, ĉar la puriga metodo ne enkondukas organikan solvilon, ne ekzistas kvalita risko por la kvalito de folika acido. Plie, la puriga metodo uzas akvon kiel la kristaligan solvilon, kaj la purigita akva solvaĵo de 1,1, 3-trikloroacetono estas rekte uzata en la produktado de folika acido, reduktante flankajn reagojn.

Ĉefoficisto de Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

ĉefoficisto@mit-ivy.com

ALDONI：Jiangsu Provinco, Ĉinio