Abstrakto: acetono-katalizita klorido kaj produktita per solventa kristaliĝo ĉe 1,1,3-trikloroacetono kun alta pureco de ne malpli ol 99.0%, kun rendimento de 45%o Ŝlosilvortoj: 1,1,3-trikloroacetono; sintezo; alta pureco

———-. Antaŭparolo

1,1,3■trikloropacetono estas grava peranto en la produktado de folia acido. Nuntempe, 1,1,3-acetono, trikloropacetono, havas longan produktadciklon (48 horoj), malbonan selektivecon, malaltan rendimenton, la enhavo de 1,1,3-trikloropacetono estas nur ĉirkaŭ 17%, post akvekstraktado, ĝia enhavo estas nur 51,9%. Kaj la produktokosto estas alta, la produktokorekto estas malalta. Ĉio ĉi kondukas al altaj hejmaj produktokostoj de folia acido, malfacilas plibonigi la enhavon kaj aliajn problemojn. La aŭtoro legis grandan nombron da hejmaj kaj eksterlandaj dokumentoj. Post multaj eksperimentoj kaj studoj, ni aldonis katalizilon kaj kontrolis la rapidon de kloro, reduktante la reakcian tempon al 1,1,3-3-trikloropacetono en 24 horoj, kaj kristaliĝon de 1,1,3-3-trikloropacetono kun pureco pli granda ol 99% kaj rendimento pli ol 45%.

II. Eksperimenta parto

1. reago

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂ĈEKĈ.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentaj paŝoj

En kvarkola flakono kun 500ml sfera kondensilo, certa kvanto da acetono kaj katalizilo estis kirlata kaj enmetita en kloron je reakcia temperaturo de 10~30 W. Komencu la tempigon, ĉesu la pasigon tra la kloro kelkajn horojn post la reakcio, kaj daŭrigu kirladon dum 1 horo. Speciala solvilo-simila materialo estis aldonita al la rezulta miksaĵo, kirlata dum 1 horo dum malvarmiĝo ĝis 10°C da kristaliĝo, ekstraktante 1,1,3-trikloroacetonon.

1. 1,1,3. Selektiva determinado de la pureco de trikloroacetono

Gaskromatografo Varin 3700, pleniga kolumno QF・1 kaj FID-detektilo estis uzitaj por selekteme determini la purecon de la produkto kaj klorida solvaĵo.

1. Rezultoj de la diskuto
2. La influo de katalizilo sur klorida selektiveco montris la selektivecon de acetona klorado

Granda influo, Tabelo 1 listigas aron de eksperimentaj rezultoj. El Tabelo 1, la minimuma selektiveco de 1,1,3-trikloroacetono estas signife pliigita (ĉirkaŭ 19,1%) sen katalizilo, kaj

　　komponaĵo amina katalizilo estas la plej bona, ĝis 57.5%o. Testkondiĉoj: Enhavas acetonon, 3nr) l kloron, katalizilon 0.6g, temperaturo 1030°C,

tempo 18 horoj. Ene de 12 horoj va:3.9 CaO h;2

〜7 horoj, vq:27 CaO h; 7〜18 horoj, VQ:3,9 ĝis h. Tabelo 1. Efikoj de la katalizilo sur la produkta selektiveco

1. Efiko de la tra-klora rapideco sur la reakcio

La eksperimento trovis, ke uniforma kloro havis malbonan produktan selektivecon, signife plibonigante la produktan selektivecon kaj rendimenton.

Tabelo 2 listigas aron de testaj datumoj.

Tabelo 2 Efikoj de la rapido de la trairo de la kloro sur la selektiveco de la produkto

Testo^kondiĉo:] Petri-plado 1 acetono, katalizilo: kompozita klaso 0.6go

La eksperimento trovis, ke la flukloro estis frua (12 horoj) kaj pli malfrua (8 24 h), plej multe da kloro eskapis, tial la reakcio estis malrapida kaj la medio (28 h) estis rapida. Kiam la klorgaso estas haltigita, la produkta selektiveco kaj rendimento signife reduktiĝis. La rezultoj montris, ke 1, 1, 3 estis produktitaj multe pli malrapide ol

1,1-dikloracetono. Dum la reakcio kun

klorido, klorido, acetono, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

tio estas_II.klorumado sur submetila grupo estis multe

pli rapide ol sur metilgrupo. Tial, la

la aŭtoro kredas, ke la reakcia procezo de la generado de acetona klorido estas:

La reakcio estas farata kun V1 1 2-5 kiel la ĉefa procezo.

Laŭ la datumoj de Tabelo 2, la ordo de reakcia rapido de ĉiu paŝo estas

　　V2^”3^1 2 5>V4

Depende de la reagrapido de ĉiu paŝo,

El la datumoj de Tabelo 3 videblas, ke pro la malgranda diferenco de bolpunktoj inter 1, 1, 3 trikloroacetono kaj kromproduktoj, ĝenerale malfacilas apartigi akvon per ekstraktado, kaj apartigo estas simpla rimedo. Kvankam plej multaj I-produktoj povas esti forigitaj, la pureco estas malfacila.

ni kontrolas la rapidon de la trapasanta kloro ĉe ĉiu etapo,

atingi la celon redukti la trapasan kloran tempon kaj inhibicii la selektivecon de pliigo de la sekundara reakcia rapido per 1,1,3-trikloroacetono.

1. Purigado per hidratigita kristalo Laŭ la literaturo, kutime la

Acetona klorida likvaĵo estas ekstraktita aŭ rafinita per akvo por pliigi la enhavon de 1,1,3-trikloroacetono, kaj la aŭtoro uzis 1,1,3-trikloroacetonon por kristaliĝo el aliaj kromproduktoj.

Tabelo 3 listigas la purecon de la produkto akiritan per la diversaj apartigmetodoj.

Tabelo 3. Produkta pureco akirita per la diversaj apartigmetodoj

por plue plibonigi. La pureco de la produkto atingas pli ol 99%, kaj la rendimento estas ankaŭ la plej alta en pluraj metodoj, ĝis 45%o.1 La metodo postulas 1,1,3-trikloroacetonan enhavon de K pli ol 50% en la klorida solvaĵo.

Elektu taŭgan komponaĵon de amina katalizilo, kontrolu malrapidan kloran blokadon frue kaj malfrue je 10~30°C, povas fari 1,1,3-trikloroacetonan kloridon, purigitan per speciala solventa kristaliĝo, akiru kristalan produkton kun ne malpli ol 99.0%, kun rendimento de 45%, sed 1,1,3-trikloroacetono en klorida solvaĵo devas esti pli granda ol 50%.Ĉefoficisto de Ateno

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–HEDERA Industrio CO., LTD

ĉefoficisto@mit-ivy.com

　　ALDONAĴO：Provinco Ĝjangsuo, Ĉinio